关于纠偏校正的问题

声明:转载本网站的文章,请自觉注明出处,尊重作者的版权


 关于纠偏校正的问题:

 首先要确保吸样和补加空白精确,准确无误。吸样不准数据会没有规律。如果明显数据越来越小或者越来越大,就是纠偏设置不对,需校正。数据越来越小,需加大纠偏来改善线性,反之,减小纠偏。

其次,就是试剂质量,有的显色剂含量不足,会造成读数越来越低,这种情况加大显色剂(例如偶氮氯膦-I)的量可以改善。

       以Al2O3的线性为例,大多数厂家纠偏是15左右。也有的只有2,有的调到30也不奇怪,校正是多少就是多少,这个跟环境,温度,湿度,试剂,水质都有关系,所以必须在厂里现场做线性。只要线性曲线能拉直,就没有问题。

 

 仪器的线性校正(Al2O3):

对于测定高含量的组分,标准曲线的线性精度非常重要。本仪器具有线性校正功能,以Al2O3为例,线性校正及纠偏量的确定方法如下:

a. 吸取含量约为80μg/ml 的Al2O3混合参比标准溶液(3.1) 0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ml分别置于干燥的100ml容量瓶中,分别补加空白溶液10.0、8.0、6.0、4.0、2.0、0.0 ml,摇匀,用Al显色液(1.10)定容。

b. 在主页面,选择信道2,用空白调至-200左右(建议采用手动调零)。然后打开线性校正页面,设置信道为2、纠编2.5,标准点6。吸液量分别输入为0.0 、2.0 、4.0、 6.0、 8.0、 10.0ml 。

c.吸取空白显色液(第1瓶)调至-200左右(注:V10型为手动调节旋钮,不显示电流值)。分别依次测定1~6号标准点,并读数(页面设置为只读状态)。读数完成后点击拟合按钮,即自动绘制相应的吸光度—浓度标准曲线,线性相关系数应达到0.999.(即几个点的读数应成线性,线性偏差小于2格)若曲线上湾,说明加入的纠编量太大,可适当调小纠编量,再重复该步骤,直到线性偏差小于2格。

  1. 此时的纠偏量即为Al2O3的纠偏量。

一般来说,样品中某组分的含量超过15%,就需要进行线性校正。常见的如:大多数样品的Al2O3、滑石中的MgO、石灰石、方解石中的CaO、锆英石中的ZrO2、氧化锌粉中的ZnO等等。

硅不需要校正纠偏。仪器出厂的时候,已经设定好硅的纠偏为0。

评论

© tsingphone | Powered by LOFTER